1.-INTODUCCION¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 1
2.-DESTILACION¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 2
3.-COLORIMETRO¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 3
4.-REFRACTOMETRO¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 4
5.-VISCOSIMETRO¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 5
6.-ESPECTOFOTOMETRO¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 6
7.-EQUIPO KARL-FISHER¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 7
8.-KJELDHAL¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 8
9.-SOXHLET¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤¤ 9
INTODUCCION
Esta recopilación de equipos de laboratorio se hizo con el fin de aumentar y dar a conocer prospectos así como la función y la utilidad de estos equipos; aquí se incluyen tablas didácticas, fotografías y conceptos lo mas sencillos posibles con el fin de maximizar el conocimiento y la comprensión de la utilidad, la aplicación, los conceptos, y la composición de los mismos.
DESTILACION
Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura.
DESTILACIÓN FRACCIONADA
En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y construyendo una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una única operación.
DESTILACIÓN POR VAPOR
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se los remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio se puede aplicar a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
DESTILACIÓN AL VACÍO
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es hacer el vacío parcial en el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio en el que se ha hecho el vacío y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayor parte del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.
DESTILACIÓN MOLECULAR CENTRÍFUGA
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.
SUBLIMACIÓN
Si se destila una sustancia sólida, pasándola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ningún momento, el proceso se llama sublimación. La sublimación no difiere de la destilación en ningún aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el sólido obstruya el aparato.
DESTILACIÓN DESTRUCTIVA
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponiéndola en varios productos que se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. Sus aplicaciones más importantes son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol.
COLORIMETRO
Colorímetro, aparato que se usa para comparar o medir colores y sus intensidades. Un colorímetro simple utiliza un sistema óptico para colocar un color desconocido, como el de una muestra química, próximo a un color establecido.
Diferentes sustancias químicas absorben diferentes frecuencias de luz. Los colorímetros se basan en el principio de que la absorbancia de una sustancia es proporcional a su concentración, y es por eso que las sustancias más concentradas muestran una lectura más elevada de absorbancia
Para conocer la absorbancia se realiza una serie de soluciones de concentraciones conocidas de la sustancia química en estudio y se mide la absorción para cada concentración, así se obtiene una gráfica de absorción respecto a concentración. Por regla de la absorción en la gráfica se puede encontrar el valor de la concentración desconocida de la muestra.
REFRACTOMETRO
El principio de este equipo es el índice de refracción que muestra o indica, de una sustancia o un medio transparente, la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia o el medio transparente.
Este número, mayor que la unidad y sin unidades, es una constante característica de cada medio y representa el número de veces que es mayor la velocidad de la luz en el vacío que en ese medio.
El índice de refracción se mide con un aparato llamado refractómetro en el que se compara el ángulo de incidencia con el ángulo de refracción de la luz de una longitud de onda específica
Como el índice de refracción es sensible a los cambios de temperatura y varía con la longitud de onda de la luz, deben especificarse ambas variables al expresar el índice de refracción de una sustancia.
El refractómetro es un instrumento que permite conocer la concentración de una sustancia disuelta en agua, midiendo el ángulo de desviación de la luz al atravesar dicha solución. En nuestro caso, usamos un refractómetro calibrado para medir soluciones de azúcar en agua, y la escala que se utiliza es de grados Brix.
Como se utiliza
Primero debemos asegurarnos que este calibrado. Colocamos unas gotas de agua destilada en el vidrio y cerramos la tapa teniendo en cuenta que no queden lugares vacíos ni burbujas de aire en la muestra, esperamos 30 segundos sostenemos el refractómetro apuntándolo hacia una fuente de luz y miramos por la lente / mirilla. Vamos a notar una parte azul y una blanca. La línea horizontal que forma la separación de ambos campos debería marcar 0° brix sino debemos ajustar la calibración mediante un tornillo que sirve para este fin. Una vez que calibramos, limpiamos la ventana y volvemos a realizar otra medición para asegurarnos que este calibrado.
Por tanto se deduce que este equipo nos sirve para determinar el índice de refracción representándose este con vectores.
El principio de este equipo es el índice de refracción que muestra o indica, de una sustancia o un medio transparente, la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia o el medio transparente.
Este número, mayor que la unidad y sin unidades, es una constante característica de cada medio y representa el número de veces que es mayor la velocidad de la luz en el vacío que en ese medio.
El índice de refracción se mide con un aparato llamado refractómetro en el que se compara el ángulo de incidencia con el ángulo de refracción de la luz de una longitud de onda específica
Como el índice de refracción es sensible a los cambios de temperatura y varía con la longitud de onda de la luz, deben especificarse ambas variables al expresar el índice de refracción de una sustancia.
El refractómetro es un instrumento que permite conocer la concentración de una sustancia disuelta en agua, midiendo el ángulo de desviación de la luz al atravesar dicha solución. En nuestro caso, usamos un refractómetro calibrado para medir soluciones de azúcar en agua, y la escala que se utiliza es de grados Brix.
Como se utiliza
Primero debemos asegurarnos que este calibrado. Colocamos unas gotas de agua destilada en el vidrio y cerramos la tapa teniendo en cuenta que no queden lugares vacíos ni burbujas de aire en la muestra, esperamos 30 segundos sostenemos el refractómetro apuntándolo hacia una fuente de luz y miramos por la lente / mirilla. Vamos a notar una parte azul y una blanca. La línea horizontal que forma la separación de ambos campos debería marcar 0° brix sino debemos ajustar la calibración mediante un tornillo que sirve para este fin. Una vez que calibramos, limpiamos la ventana y volvemos a realizar otra medición para asegurarnos que este calibrado.
Por tanto se deduce que este equipo nos sirve para determinar el índice de refracción representándose este con vectores.
VISCOSIMETRO
Viscosímetro es un instrumento utilizado para medir la viscosidad de los líquidos. Consiste en una pequeña vasija en cuyo fondo existe un orificio calibrado y de tamaño conocido, en la que se vierte un volumen de un líquido. el tiempo que éste emplea en fluir por el orificio es una medida de su viscosidad.
Viscosidad = a la resistencia que muestran los líquidos a fluir.
Viscosidad= a velocidad / tiempo
La viscosidad viene determinada por la fuerza con la que una capa de fluido en movimiento arrastra consigo a las capas adyacentes. Con el viscosímetro se mide la viscosidad relativa del líquido respecto a la del agua, que se toma como unidad. la viscosidad relativa es directamente proporcional a la densidad del líquido y al tiempo que éste tarda en fluir por el orificio, e inversamente proporcional al tiempo que invierte en fluir el mismo volumen de agua. Como la temperatura influye mucho en el valor de la viscosidad, las medidas deben realizarse a la misma temperatura.
Viscosímetro es un instrumento utilizado para medir la viscosidad de los líquidos. Consiste en una pequeña vasija en cuyo fondo existe un orificio calibrado y de tamaño conocido, en la que se vierte un volumen de un líquido. el tiempo que éste emplea en fluir por el orificio es una medida de su viscosidad.
Viscosidad = a la resistencia que muestran los líquidos a fluir.
Viscosidad= a velocidad / tiempo
La viscosidad viene determinada por la fuerza con la que una capa de fluido en movimiento arrastra consigo a las capas adyacentes. Con el viscosímetro se mide la viscosidad relativa del líquido respecto a la del agua, que se toma como unidad. la viscosidad relativa es directamente proporcional a la densidad del líquido y al tiempo que éste tarda en fluir por el orificio, e inversamente proporcional al tiempo que invierte en fluir el mismo volumen de agua. Como la temperatura influye mucho en el valor de la viscosidad, las medidas deben realizarse a la misma temperatura.
ESPECTOFOTOMETRO
El espectrofotómetro se usa para medir la intensidad de un espectro determinado en comparación con la intensidad de luz procedente de una fuente patrón. Esta comparación permite determinar la concentración de la sustancia que ha producido ese espectro. Los espectrofotómetros también son útiles para estudiar espectros en las zonas no visibles porque sus elementos de detección son bolómetros o células fotoeléctricas. Los primeros se aplican especialmente al análisis de espectros de infrarrojos, y los segundos al de espectros ultravioletas.
Las redes de difracción pueden emplearse, igual que los prismas, tanto en los espectrógrafos como en los espectrofotómetros.
Un espectrofotómetro es un instrumento que tiene la capacidad de manejar un haz de Radiación Electromagnética (REM), comúnmente denominado Luz, separándolo en facilitar la identificación, calificación y cuantificación de su energía. Su eficiencia, resolución, sensibilidad y rango espectral, dependerán de las variables de diseño y de la selección de los componentes ópticos que lo conforman.
El espectro fotómetro está diseñado para ser utilizado en cualquier superficie plana y rígida. Se requiere una toma de corriente en un radio de aproximadamente dos metros. El lugar de trabajo deberá estar limpio, protegido de la luz solar directa y de corrientes de aire, a temperatura aproximadamente constante y libre de interferencias eléctricas. La temperatura ambiente deberá estar comprendida en el rango 1º a 35 grados.
Tipos de espectrofotómetros:
n Absorción Atómica.
n de emisión.
n Ultravioleta.
n Infrarrojo.
n Etc.
EQUIPO KARL-FISHER
El espectrofotómetro se usa para medir la intensidad de un espectro determinado en comparación con la intensidad de luz procedente de una fuente patrón. Esta comparación permite determinar la concentración de la sustancia que ha producido ese espectro. Los espectrofotómetros también son útiles para estudiar espectros en las zonas no visibles porque sus elementos de detección son bolómetros o células fotoeléctricas. Los primeros se aplican especialmente al análisis de espectros de infrarrojos, y los segundos al de espectros ultravioletas.
Las redes de difracción pueden emplearse, igual que los prismas, tanto en los espectrógrafos como en los espectrofotómetros.
Un espectrofotómetro es un instrumento que tiene la capacidad de manejar un haz de Radiación Electromagnética (REM), comúnmente denominado Luz, separándolo en facilitar la identificación, calificación y cuantificación de su energía. Su eficiencia, resolución, sensibilidad y rango espectral, dependerán de las variables de diseño y de la selección de los componentes ópticos que lo conforman.
El espectro fotómetro está diseñado para ser utilizado en cualquier superficie plana y rígida. Se requiere una toma de corriente en un radio de aproximadamente dos metros. El lugar de trabajo deberá estar limpio, protegido de la luz solar directa y de corrientes de aire, a temperatura aproximadamente constante y libre de interferencias eléctricas. La temperatura ambiente deberá estar comprendida en el rango 1º a 35 grados.
Tipos de espectrofotómetros:
n Absorción Atómica.
n de emisión.
n Ultravioleta.
n Infrarrojo.
n Etc.
EQUIPO KARL-FISHER
La titulación Karl Fischer es un método analítico ampliamente utilizado para cuantificar el contenido de agua en una amplia variedad de productos [1]. El principio fundamental se basa en la reacción de Bunsen entre el yodo y el dióxido de azufre (SO2) en un medio acuoso. Karl Fischer descubrió que esta reacción podría ser modificada para utilizarse en la determinación de agua en un sistema no acuoso conteniendo un exceso de dióxido de azufre. Las reacciones químicas involucradas en la titulación
El método coulombimétrico de Karl- Fischer (KF) es un método ampliamente usado en diversos sectores industriales interesados en conocer el contenido de agua presente en sus productos debido a las posibles reacciones de deterioro y/o especificaciones de calidad. En la división orgánica del CENAM, el coulómetro forma parte del Sistema Karl-Fischer y ha sido usado para la medición del contenido de agua en materiales candidatos a Materiales de Referencia Certificados (MRC) y en compuestos puros utilizados para preparar calibrantes empleados en las comparaciones del Comité Consultivo de Cantidad de Sustancia (CCQM). En este trabajo se presentan los resultados obtenidos de contenido de agua para diversos materiales.
En síntesis este equipo nos sirve principalmente para determinar humedad en la leche y sus derivados y se saca mediante una titulación con la siguiente formula:
VaNa = VbNb
Y con la siguiente ecuación: PH = - log (M) teniendo en cuenta de que N=M
METODO KJELDAHL
El Método Kjeldahl es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química.
Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos. Los otros componentes mayoritarios como grasas y carbohidratos y otros compuestos estructurales como la lignina no contienen nitrógeno, pero los aminoácidos de las proteínas si. Otras sustancia como las vitaminas también contienen nitrógeno, pero son una parte muy pequeña y tienen una influencia insignificante en el resultado del análisis.
Estas determinaciones se hacen en alimentos, bebidas, carnes, granos, aguas residuales, suelo y en muchas otras muestras.
El método de kjeldahl consiste en tomar la muestra exactamente pesada y se somete a un tratamiento de acidificación con mezcla sulfúrico clorhídrico o con acido brómico la idea es usarlo con muestras con contenido de nitrógeno. Lo que se hace es que en las proteínas el tratamiento lleva al nitrógeno a amoniaco y este luego es evaporado en un sistema de recolección y cae a una solución de acido de concentración y cantidad exactamente conocida con indicador. El punto de equivalencia (cambio de color) o por potenciómetro me indica cuando no hay mas amoniaco en la muestra y planteo la siguiente relación.
1 equivalente de amoniaco equivale a 1 equivalente de N y por ende se sabe cuanto nitrógeno contiene una proteína así lo que se formo de amoniaco es lo que tenia de proteína.
gr de NH3 = gr de proteína.peso equivalente NH3 peso equivalente de proteína.
Los gramos de NH3 los sabes a través de saber cuanto acido gastaste en neutralizarlo, el equivalente es 1 así que es = al peso molecular; los gr de proteína son la incógnita y el peso equivalente será el PM dividido por el factor, el cual depende de cuantos equivalentes de N posea la proteína en cuestión.
EQUIPO SOXHLET
Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible.
Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera:
1) Extracción sólido – líquido
2) extracción líquido – líquido
3) extracción gas – líquido.
La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.
Pasos del equipo soxhlet:
1) Colocación del solvente en un balón.
2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior.
4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el
Reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón.
5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.
POR: URBANO MARTÍNEZ ACOSTA
